做到這些,可延長(zhǎng)waters液相色譜柱的使用時(shí)間
waters液相色譜柱是液相色譜的心臟,在液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。色譜柱使用一段時(shí)間后就會(huì)出現(xiàn)柱壓升高、柱效降低、峰形畸變和分離度降低、保留時(shí)間改變等變化,如不采取措施,將會(huì)縮短色譜柱的使用壽命,影響工作效率,并造成一定的經(jīng)濟(jì)損失。因此,有必要加強(qiáng)和規(guī)范色譜柱的管理,從而延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
如何更好的使用色譜柱:
1、拿到色譜柱后先閱讀說(shuō)明書(shū),了解色譜柱的具體性能:耐受溫度、耐受PH等。以及沖洗和保存條件。經(jīng)過(guò)柱校測(cè)試確認(rèn)色譜柱本身沒(méi)有問(wèn)題后方可正常使用。
2、樣品充分前處理,確保樣品的潔凈;使用保護(hù)柱或在線過(guò)濾器,根據(jù)實(shí)際情況更換保護(hù)柱芯或?yàn)V片。
3、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。
4、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中如果流動(dòng)相中使用了緩沖鹽,避免出現(xiàn)鹽析。
5、選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是PH),以避免固定相被破壞,PH過(guò)低共價(jià)鍵斷裂,鍵和相水解;PH過(guò)高硅膠溶解。
6、使用過(guò)程中,如果壓力升高,或出現(xiàn)污染,選擇適當(dāng)?shù)臈l件沖洗或反沖。
色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)系外,主要的是與日常的維護(hù)密切相關(guān)。waters液相色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量,如果一支柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此,延長(zhǎng)使用壽命的關(guān)鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是日常維護(hù)方法:
1、流動(dòng)相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)
流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,使用壽命變短。由于流動(dòng)相的PH控制不當(dāng)而對(duì)色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對(duì)待,嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。
2、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒
樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會(huì)引起柱壓的升高,而且也會(huì)引起柱效下降,因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使waters液相色譜柱柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純?cè)噭?,在分析樣品前?duì)樣品進(jìn)行針筒過(guò)濾,流動(dòng)相過(guò)0.45μm濾膜。