安捷倫氣相色譜柱是如何進(jìn)行氣源凈化的?
安捷倫氣相色譜柱是利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在氣相色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入氣相色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
樣品在氣相色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過氣相色譜柱時(shí),親合力大的組分在安捷倫氣相色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大,親合力小的則移動(dòng)快。
安捷倫氣相色譜柱的氣源準(zhǔn)備及凈化:
(1)氣源準(zhǔn)備:
事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),氣體的鋼瓶不能混用,只能裝氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)?、氫氣和空氣這三種氣體,每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以應(yīng)急備用。有的廠家使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。
(2)氣源凈化:
為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機(jī)氣體成份,在氣體進(jìn)入安捷倫氣相色譜柱之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩、活性炭或硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)安捷倫氣相色譜柱基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,一半活性炭。