安捷倫液相色譜柱柱壓突然升高的解決辦法
安捷倫液相色譜柱的不斷使用,柱流失會不斷地升高。安捷倫液相色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中和/或持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用,都會加速安捷倫液相色譜柱的流失。柱流失突然或快速的升高則可能是安捷倫液相色譜柱有損壞或GC系統(tǒng)有問題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于安捷倫液相色譜柱上限溫度下操作使用,持續(xù)使色譜柱暴露于有氧環(huán)境中(通常由于泄漏),或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì),這些都可能是問題的原因。
安捷倫液相色譜柱溫度極限:一根安捷倫液相色譜柱通常有兩個溫度極限,溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實驗,得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是安捷倫液相色譜柱并不會受到什么損壞。這樣并不能發(fā)揮安捷倫液相色譜柱的正常功能。在達到下限溫度或者高于下限溫度時,得到的色譜峰會有明顯的好轉(zhuǎn)。
溫度上限—般有兩個固定的數(shù)值。較低的是恒溫極限,在該溫度下色譜柱可以正常地使用,柱的壽命不會受到影響。較高的數(shù)值是程序升溫極限,在此溫度下安捷倫液相色譜柱使用時間如果在10~15分鐘內(nèi),安捷倫液相色譜柱的流失和壽命不會受到太大的影響。但如果持續(xù)時間過長,則會增加色譜柱的流失,縮短液相色譜柱的壽命,固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破壞。
安捷倫液相色譜柱在使用中zui常見的問題:就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點:
(1)安捷倫液相色譜柱柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
(2)安捷倫液相色譜柱柱頭的填料被樣品污染;
(3)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結(jié)晶析出;
(4)流動相pH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決辦法如下:
(1)如確定是安捷倫液相色譜柱柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入安捷倫液相色譜柱。
(2)如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
(3)如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗安捷倫液相色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
(4)如果因pH值使用不當,很難恢復(fù)。